磷酸氫鈣,白色單斜晶系結晶性粉末,無臭無味?;瘜W式為 CaHPO4 · 2H2O ,空氣中性質穩定,加熱至75℃開始失去結晶水成為無水物,高溫則變為焦磷酸鹽。易溶于稀鹽酸、稀硝酸、醋酸,微溶于水。 從其本身的物理與化學性質來看,檢測水分含量,溫度最起碼應在75℃以下,否則失去結晶水,檢測出的結果會很大。(國標是丙酮洗滌后,50±2℃干燥2h)
從分子式來看,相對分子質量為172.10,鈣的原子質量是40.078,磷的原子質量是30.973762,那么純磷酸氫鈣的鈣含量應為23.29%,磷含量應為18.00%(結果保留小數點后兩位)。
關于飼料級磷酸氫鈣,國標(GB/T 22549-2008)做如下規定的:主成分分子式 CaHPO4 · 2H2O ,按生產工藝不同分為1型、2型、3型
外觀要求:白色或略帶微黃色粉末或顆粒。指標符合下面表1要求。
除去衛生指標一般檢測磷酸氫鈣的鈣、總磷、枸溶磷,這三個指標中通常認為枸溶磷是關鍵指標。
枸溶磷一般是評價磷酸氫鈣質量好壞的指標,通常暗指有效磷,枸溶磷占總磷的百分比越高,說明該磷酸氫鈣的質量越好。
現在又回到最初的問題“磷酸氫鈣滴加稀鹽酸冒氣泡的現象到底正常不正常?”
網上可以查到很多關于磷酸氫鈣摻假的資料,基本都指出“滴加鹽酸冒氣泡屬質量不好的產品,氣泡越多質量越差,甚至是摻假的”
對于前輩們總結出來的經驗我深信不疑,但最近發現國內一家大公司的產品有這種現象,而且聽說其他幾個廠家的也普遍存在這種現象。與廠家溝通后,廠家認為這個現象屬正常(剛聽到對方這么說我有很氣憤對方的不負責),并保證如果發現摻假賠一車(三十幾噸)
于是,我抱著一定要找出摻假證據的信念來做檢測分析,分析如下:(數據精確到百分之個位數)
1、加稀鹽酸冒氣泡,確定里面有碳酸鈣(白石粉),全部能溶解,說明無滑石粉與骨粉(氣味也可判斷)
2、檢測鈣含量,21% 在正常范圍內(如果摻入碳酸鈣,鈣含量應該會高,有點矛盾)
3、總磷17%,枸溶磷16%(指標正常,甚至可以說是很好)
怎么回事?是現在的摻假手段太高明還是沒有分析到位。。。。。。關鍵指標合格,也就是說送專業檢測機構檢驗最終也會判定合格。
經過查閱磷酸氫鈣的生產工藝,發現目前這幾種工藝在中和這一階段都會產生或者殘留碳酸鈣(有興趣可以查一下生產工藝流程)也是就是說”里面有碳酸鈣是正?,F象,加鹽酸冒泡也是正?,F象“
我們一開始的出發點應該是錯誤的,因為我們檢測的不是基準級、分析純的原料,我們檢測的對象只是飼料級的磷酸氫鈣,對純度并沒有要求,只有關鍵指標的要求。接下來我做了一下驗證,制備了4個樣品,分別是在磷酸氫鈣里摻入1%、3%、5%、10%的碳酸鈣,也就是說磷酸氫鈣的純度為99%、97%、95%、90%的樣品,雜質只有碳酸鈣。分別快速加鹽酸現象:第一個有少量氣泡,第二個氣泡有點多(坩堝里有一圈),第三個氣泡就很多了,第四個簡直就是劇烈的產生大量的氣泡,并有很大的聲音。
最終我得出的結論:飼料級磷酸氫鈣加稀鹽酸冒泡的現象屬正常,不應作為評判依據。當然,如果與鹽酸滴加在石粉里的現象相似,那就有問題了,不過,如果有這么大的問題,感官上就能看出來、摸出來,即使經驗不豐富的也可通過檢測鈣、磷、枸溶磷的含量來判斷。
不對的地方請大家多指正,互相學習。
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